頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。
使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進(jìn)樣口的污染。
選購頂空進(jìn)樣器時需要注意以下兩點:
1、進(jìn)樣結(jié)果的重復(fù)性即rsd標(biāo)定樣品的濃度要小于千分之三,這個指標(biāo)是考核頂空進(jìn)樣器的關(guān)鍵指標(biāo)。合格的頂空進(jìn)樣器基本的rsd都應(yīng)該小于3%。選型采購時,用戶應(yīng)該向生產(chǎn)廠家索要出廠檢測原始譜圖和技術(shù)數(shù)據(jù)。
2、溫度梯度同樣是個關(guān)鍵的指標(biāo),頂空瓶恒溫爐的控溫范圍和控制精度(包括溫度穩(wěn)定性和溫度梯度設(shè)定值與實際值的偏差),稍高的可以做到180℃,再高些的可以做到200℃。超越200℃歸屬于頂空進(jìn)樣有點牽強。溫度范圍常用的是室溫以上10℃到150℃。