在固定污染源單組分揮發(fā)性有機物(VOCs)分析方案(上)-中我們討論了 固定污染源單組分揮發(fā)性有機物(VOCs)分析在國家環(huán)境保護中的地位以及實際的檢測現(xiàn)狀,今天我們繼續(xù)分析一下污染源樣品分析難點及常見問題以及造成的原因。
2 污染源樣品分析難點及常見問題
2.1 采樣真實性
污染源廢氣成分復(fù)雜,干擾因素多。待測組分之間可能存在化學反應(yīng),生成新的組分或者某一組分快速分解。因此,采樣過程需要盡量保持樣品在當時環(huán)境條件下的真實狀態(tài),以反映出待測組分對生態(tài)環(huán)境的影響。
2.2 高沸點物質(zhì)進樣時的殘留
高沸點物質(zhì)難以解析和釋放,易殘留在采樣系統(tǒng)內(nèi),無法測得真實值。
2.3 高沸點物質(zhì)在整個系統(tǒng)內(nèi)的殘留
高沸點物質(zhì)易殘留在進樣系統(tǒng)內(nèi),對整個系統(tǒng)造成污染。
2.4 儀器聚焦和檢測過程中信號的波動
樣品在傳輸、聚焦過程中,會產(chǎn)生一定的損失。質(zhì)譜檢測器隨著樣品含氧量或含水量的變化,導(dǎo)致真空度變化,會對樣品的電離效率產(chǎn)生影響,導(dǎo)致檢測穩(wěn)定性差。
2.5 內(nèi)標添加方式
內(nèi)標添加方式,直接影響內(nèi)標是否能真實地反映樣品在處理和檢測過程中的損失。
3 污染源樣品分析難點原因分析
3.1 采樣真實性
市面上有多種采樣方式,需詳細比較和選擇。
吸附管:特定填料采樣,選擇性強,存在組分代表性差、樣品易損失、易穿透的弊端。
采樣袋:成本不高,但不易運輸和保存,采樣過程復(fù)雜
蘇瑪罐:采樣代表性強,組分穩(wěn)定易保存,但成本高,容易污染
玻璃真空罐:采樣代表性強,組分穩(wěn)定易保存,成本低。
3.2 高沸點物質(zhì)進樣時的殘留
吸附管:填料的吸附,釋放不BCT。
采樣袋:有一定程度的殘留,可手動加熱。
蘇瑪罐:可手動或自動加熱,可添加一定比例的水分來降低高沸點物質(zhì)在罐內(nèi)的殘留。
玻璃真空罐:本身無吸附,需解決高沸點物質(zhì)本身的凝結(jié)現(xiàn)象。
3.3 高沸點物質(zhì)在整體系統(tǒng)內(nèi)的殘留
為了減小高沸點物質(zhì)的殘留污染,需要樣品在進入系統(tǒng)后,能快速聚焦、快速解析,這樣可以改善高沸點物質(zhì)的響應(yīng)強度,減小峰寬,提高靈敏度。
3.4 儀器聚焦和檢測過程中信號的波動
方法采用內(nèi)標法,可降低樣品處理過程和儀器狀態(tài)對檢測的影響。
3.5 內(nèi)標添加方式
方式一:定量環(huán)進樣、手動稀釋內(nèi)標;
方式二:質(zhì)量流量計進樣、定量環(huán)進內(nèi)標。
上述兩種方式,都存在內(nèi)標和樣品路徑不一致的現(xiàn)象,將導(dǎo)致內(nèi)標無法BCT地表征樣品的損失和波動,二者標準曲線無法共用,定量方式不合理。
在添加內(nèi)標時,要BCT內(nèi)標和樣品在整個系統(tǒng)中路徑一致,才能使內(nèi)標表征樣品在進樣、傳輸和檢測過程中的損失。
未完待續(xù)~
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